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決  明  子
發(fā)布者:admin 發(fā)布時間:2011-03-02 閱讀:2363次 【字體:
【鑒別】
     (2) 取本品粉末1g,加甲醇10ml,浸漬1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙黃決明素、大黃酚對照品,加無水乙醇-乙酸乙酯(2:1)制成每1ml各含1mg的混合溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2µl,分別點于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,分別顯淺黃色(橙黃決明素)和黃色(大黃酚)斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榱咙S色(橙黃決明素)和粉紅色(大黃酚)。
【檢查】水分  不得過15.0%(附錄IX H第一法)。
總灰分 不得過5.0%(附錄Ⅸ K)。
    【含量測定】照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中規(guī)定進行梯度洗脫;檢測波長為284nm;理論板數(shù)按橙黃決明素峰計算應不低于3000。
時間(分鐘)
流動相A(%)
流動相B(%)
0~15
40
60
15~30
40→90
60→10
30~40
90
10
對照品溶液的制備 精密稱取大黃酚對照品和橙黃決明素對照品適量,加無水乙醇-乙酸乙酯(2:1)溶液制成每1 ml含大黃酚30µg、橙黃決明素20µg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 ml,稱定重量,加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液25 ml,蒸干,加稀鹽酸溶液30 ml,置水浴中加熱水解1小時,立即冷卻,用三氯甲烷振搖提取4次,每次30 ml,合并三氯甲烷液,回收溶劑至干,殘渣用無水乙醇-乙酸乙酯(2:1)溶解,轉(zhuǎn)移至25 ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10µl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含大黃酚(C15H10O4)不得少于0.20%,含橙黃決明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
【炮制】 決明子  除去雜質(zhì),洗凈,干燥。用時搗碎。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【含量測定】 同藥材。
炒決明子  取凈決明子,照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至微鼓起而有香氣。用時搗碎。
本品略呈菱方形或短圓柱形,微鼓起。表面綠褐色或暗棕色,微有焦斑,無光澤。具焦香氣、味微苦。
【檢查】水分  不得過12.0%(附錄IX H第一法)。
總灰分  不得過6.0% (附錄IX K
【含量測定】  同藥材,含大黃酚(C15H10O4)不得少于0.12%,含橙黃決明素(C17H14O7)不得少于0.080%。
【鑒別】  同藥材。
  

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